Анализ полиамидов
Описанные методы идентификации могут использоваться при анализе композиций, состоящих из полимера одного класса, и при условии отсутствия отрицательного влияния наполнителей или других добавок. Исключением служит метод бумажной хроматографии, позволяющий разделять и идентифицировать смеси полимеров и сополимеров.
Гидролиз и хроматография
Наиболее распространенным методом качественного анализа полиамидов является гидролиз с последующей хроматографической идентификацией продуктов гидролиза. Этот метод особенно полезен для анализа сополиамидов.
В этом методе образцы гидролизуют 6 н. соляной кислотой. Хлорамины этерифицируют и выделенный эфир подвергают хроматографическому анализу на колонке высотой 2 м с 5%-ным диэтиленгли-кольадипинатом. Другую порцию продуктов гидролиза нейтрализуют и экстрагированные свободные амины хроматографируют на колонке высотой 2 м и диаметром 6 мм, содержащей 1% Apiezon L или стеклянные шарики. Сополиамиды типа 66/610 и 66/610/612 удовлетворительно анализируются этим методом. Поскольку аминокапроновая кислота не анализируется, то количество ПА 6, если известно, что он присутствует в сополимере, определяется по разности массы.
После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции.
Для анализа малых количеств полиамида (порядка миллиграмма) применяется метод бумажной хроматографии. Для нанесения пятна используют спиртовый раствор высушенных, очищенных от кислоты продуктов гидролиза. Определение на хроматограмме основных и кислотных составляющих выполняют с помощью трикетогидринденгидрата и метила красного соответственно.
Хаслам и Удрис для анализа продуктов гидролиза предложили метод кольцевой бумажной хроматографии с использованием реагентов, подобных описанным выше. Эта модификация хроматографической методики позволяет получать на бумаге кольца с определенными величинами RF, характеризующие составные части продуктов гидролиза и, следовательно, полиамида в образце.
Разделы | 
