Свойства полиамидов > Анализ полиамидов > Анализ компонентов полиамидных композиций

Анализ компонентов полиамидных композиций

Помимо основного полимера полиамидные композиции содержат ряд веществ, одни из которых остаются после реакции получения полимера (например, находящиеся с ним в равновесии определенные количества воды и мономера), а другие — представляют собой специально вводимые добавки, которые в минимальной степени взаимодействуют с полимером.

Вследствие того что многие аналитические испытания проводятся в жестких условиях, может происходить разрушение или изменение таких составных частей полиамидных композиций. Поэтому их полный анализ представляет собой трудноразрешимую задачу. Существуют хорошо обоснованные методы определения наиболее распространенных составных частей полиамидных композиций, описание которых приведено ниже.

Влажность. Для анализа содержания влаги в гранулах или изделиях из полиамидов наиболее часто применяется методика В по рекомендации ISO R 960. Очень похожий метод описан в ASTM D 789. Образец полиамида расплавляют при температуре приблизительно на 30 °С выше его температуры плавления, и количество воды, собранной в холодную ловушку, определяют по методу Фишера. При низком содержании влаги необходимо сделать поправку на конденсационную воду, образующуюся в процессе сушки.

Методика А по ISO R 960 применима к полиамидным гранулам. В этом методе влагу экстрагируют безводным метанолом и определяют в экстракте по методу Фишера. Методика С ISO R 960 может использоваться для полиамидных порошков. Согласно этому методу, образец растворяют в кипящем ж-крезоле, и содержание влаги в растворе определяют по методу Фишера.

Содержание мономера. Полиамиды типа АА/ВВ содержат небольшие количества мономера, находящегося в равновесии с полимером. Мономер, играющий роль пластификатора, изменяет свойства полиамидов подобно воде, но в значительно меньшей степени.

Повышенное количество мономера в равновесии с полимером обычно содержится в полиамидах типа АБ, полученных из лактамов. Увеличение содержания мономера в полиамиде в большей степени изменяет свойства последнего. Не всегда возможно и обычно не следует отделять мономер от низкомолекулярных фракций полимера (димер, тример и т. д.) при определении содержания мономера в полиамиде, поскольку они оказывают влияние на свойства полимера, аналогичное влиянию мономера. В рекомендации ISO 512 детально описаны методы экстракции и определения мономера и низкомолекулпрных фракций в полиамидных смолах. Применяют две группы методов — одну для ПА 6 и 66, а другую —для ПА 610 и 11. Результаты должны контролироваться в соответствии с содержанием воды, определяемой отдельно, и пластификатора, если он присутствует.

Онмах и Муди предложили метод определения остаточного капролактама в ПА 6, включающий экстракцию водой с последующим хроматографическим анализом водного раствора.

Хаслам описал метод определения свободного капролактама в ПА 6, согласно которому сравнивают ИК-спектры исследуемого образца и мономера. Специфические полосы поглощения, обусловленные присутствием мономера, наблюдаются при длине волны 11,5 мкм.

Свойства полиамидов. Применение полиамидов
Home