Методы исследования кристалличности
Дифракция рентгеновских лучей
Картины дифракции рентгеновских лучей частично кристаллических полимеров, представителями которых являются полиамиды, состоят из пиков высокой интенсивности, соответствующих кристаллическим областям, и гало, отвечающего аморфным областям полимера. Измерение площадей под соответствующими участками кривых распределения интенсивности позволяет определять степень кристалличности полимера. Однако точность этого метода ограничивается возможностью разделения участков кривых, соответствующих кристаллическим и аморфным областям. Степень кристалличности промышленных полиамидов обычно колеблется от 40 до 70%.
ИК-спектроскопия
ИК-спектры полиамидов содержат линии поглощения, интенсивность которых изменяется в зависимости от кристалличности полимера. Например, в ПА 66 полоса с длиной волны 10,68 мкм может использоваться для того, чтобы проследить за изменением содержания кристаллических областей, а полосы
поглощения с длиной волны 8,78 мкм — аморфных областей. Для образцов, в которых степень кристалличности варьируется в широких пределах, зависимость плотности от интенсивности поглощения линий, соответствующих кристаллическим и аморфным участкам, линейна. Экстраполяция к нулевой интенсивности дает возможность определять плотность полностью кристаллических или полностью аморфных полимеров. Плотность аморфных полимеров может быть определена непосредственно измерением плотности быстро охлажденного аморфизованного образца. Однако точность такого определения связана с не всегда оправданным предположением относительно полного отсутствия кристалличности в быстро охлажденном полимере. Плотность полностью кристаллического материала рассчитывают по параметрам кристаллической ячейки, определенным рентгенографически, но точность этого метода уступает точности способа, основанного на использовании ИК-спектроскопии.
ИК-спектроскопический метод определения плотности использовался для оценки плотности некоторых полностью кристаллических и полностью аморфных полиамидов.
Дилатометрический метод
Для определения степени кристалличности полиамидов может использоваться дилатометрический метод при условии, что плотность полностью кристаллического и полностью аморфного полимеров заранее оценена рентгеноскопическим или ИК-спектроскопи-ческим методами.
Дилатометрический метод определения кристалличности полиамидов ввиду его простоты и быстроты получения результатов следует использовать для контpoльныx испытаний. Образцы, предназначенные для определения плотности, не должны иметь внутренних пустот.
|
